小型噴霧干燥機標(biāo)準操作流程 (SOP)

一、 操作前準備 (Preparation)

1. 環(huán)境檢查：確認實驗室環(huán)境清潔，通風(fēng)良好，無強烈氣流干擾。設(shè)備周圍無易燃易爆物品。

2. 設(shè)備檢查：

• 檢查設(shè)備電源線、氣路連接（壓縮空氣或氮氣）是否完好、緊固。

• 檢查各部件（干燥腔、旋風(fēng)分離器、收集瓶）是否已清潔干燥、安裝到位、密封良好。

• 確認減壓閥前的空氣過濾器已排水。

3. 物料準備：

• 根據(jù)實驗需求配制好料液。非常重要： 需對料液進行前處理，如過濾（常用100-200目篩網(wǎng)），以去除可能堵塞噴嘴的大顆粒。

• 估算好料液體積，確保在實驗期間夠用，避免中途中斷。

4. 參數(shù)預(yù)設(shè)：根據(jù)物料性質(zhì)（固含量、粘度、熱敏性）和期望產(chǎn)品效果，初步設(shè)定操作參數(shù)：

• 進口溫度 (Inlet Temperature)：通常范圍在 120℃ - 200℃（水基物料）。

• 進料速率 (Feed Rate)：由蠕動泵控制，通常范圍在 5 - 30 mL/min。

• 霧化氣壓 (Atomization Air Pressure)：通常范圍在 0.5 - 4 bar (≈ 15 - 60 psi)。

• 風(fēng)機風(fēng)量 (Aspirator Rate)：通常設(shè)為100%（最大風(fēng)量）。

二、 開機與預(yù)熱 (Start-up & Preheating)

1. 開啟電源：打開主機電源開關(guān)。

2. 設(shè)置參數(shù)：在控制面板或觸摸屏上輸入預(yù)設(shè)的進口溫度和風(fēng)機風(fēng)量（ aspiration rate通常設(shè)為100%）。

3. 啟動風(fēng)機和加熱：按下“風(fēng)機啟動”和“加熱啟動”按鈕。

4. 預(yù)熱：設(shè)備開始加熱并吹入空氣。等待進口溫度穩(wěn)定達到設(shè)定值。此時，出口溫度（Outlet Temperature）也會從室溫逐漸上升。

三、 樣品運行 (Sample Running)

1. 平衡系統(tǒng)：當(dāng)出口溫度穩(wěn)定后（通常需要15-30分鐘），系統(tǒng)達到熱平衡，此時是開始進料的最佳時機。

2. 連接料液：

• 將蠕動泵的進料管插入準備好的料液中。

• 先將蠕動泵的硅膠管卡入泵頭，暫時不要啟動泵。

3. 啟動霧化器：將霧化氣壓調(diào)節(jié)至預(yù)設(shè)值，并打開氣閥。此時可以聽到壓縮空氣流動的“嘶嘶”聲。

4. 開始進料：

• 啟動蠕動泵，從低速開始逐漸調(diào)至預(yù)設(shè)的進料速率。

• 觀察噴嘴出口，應(yīng)形成均勻細密的霧狀扇形，不得有串滴或明顯線流。

5. 過程監(jiān)控：

• 如果出口溫度過低（如 < 70℃），說明物料或能量過多，干燥不充分，產(chǎn)品可能發(fā)粘，需調(diào)小進料速率或提高進口溫度。

• 如果出口溫度過高（如 > 100℃），說明能量過剩，可能影響熱敏性成分，需調(diào)大進料速率或降低進口溫度。

• 密切觀察出口溫度：這是最重要的監(jiān)控指標(biāo)。一旦開始進料，出口溫度會下降并逐漸形成一個新的穩(wěn)定值。這個穩(wěn)定值反映了干燥效果。

• 觀察干燥腔和旋風(fēng)分離器內(nèi)粉末的流動狀態(tài)，應(yīng)順暢無粘壁。

• 隨時注意收集瓶中的產(chǎn)品形態(tài)。

四、 結(jié)束運行 (Shutdown)

1. 停止進料：料液即將用完時，先停止蠕動泵。

2. 清洗噴嘴：立即將進料管插入蒸餾水（或適用的溶劑）中，讓泵繼續(xù)運行一段時間，沖洗整個進料和霧化系統(tǒng)，防止殘留物料堵塞噴嘴。（此步非常關(guān)鍵！）

3. 停止霧化和加熱：關(guān)閉霧化氣壓，然后關(guān)閉加熱器。

4. 系統(tǒng)冷卻：保持風(fēng)機繼續(xù)運行，吹掃系統(tǒng)直至出口溫度降至60℃以下。此舉是為了保護設(shè)備并防止?fàn)C傷。

5. 關(guān)閉風(fēng)機和電源：關(guān)閉風(fēng)機，最后關(guān)閉設(shè)備總電源。

6. 關(guān)閉氣源：關(guān)閉壓縮空氣或氮氣總閥。

五、 取樣與清潔 (Sampling & Cleaning)

1. 收集產(chǎn)品：小心取出主收集瓶和旋風(fēng)分離器下的收集瓶，稱重并觀察產(chǎn)品。

2. 徹底清潔：

• 拆卸干燥腔、旋風(fēng)分離器、收集瓶、噴嘴等所有可拆卸部件。

• 用合適的溶劑（通常是水，有時需用乙醇或堿液）徹底清洗干凈，防止交叉污染。

• 用軟布擦干或晾干所有部件，以備下次使用。

重要注意事項 (Warnings & Tips)

• 安全第一！ 設(shè)備在運行時高溫表面（特別是加熱腔和玻璃干燥塔）溫度極高，切勿用手觸碰，小心燙傷。

• 防堵塞！ 料液必須過濾，結(jié)束運行時必須沖洗管路和噴嘴。

• 先氣后液！ 開機時，一定要先開啟霧化氣，再啟動進料泵；關(guān)機時，一定要先停泵，后關(guān)氣。順序顛倒會立即導(dǎo)致噴嘴堵塞。

• 參數(shù)關(guān)聯(lián)性：進口溫度、進料速率、風(fēng)量和霧化氣壓是相互關(guān)聯(lián)的。改變其中一個，可能需要調(diào)整另一個以保持最佳干燥效果。

• 記錄！ 詳細記錄每次實驗的物料信息、所有操作參數(shù)和產(chǎn)品結(jié)果，便于追溯和優(yōu)化。

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